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導電聚合物薄膜電阻率測量系統的設計
摘要: 目前,進行較高電阻率測量時可以按照國標(GB3048.3—83)方法搭建測量電路。但是,該方法對樣品的外形有嚴格要求,電路搭建費時、耗力;激勵電壓大小難于掌控,電壓過小影響測量精度,電壓過大會導致較大的電流,可能影響樣品特性,且過高的電壓危險性很大。為了避免壓片、塑型等前處理過程,也為了在寬范圍內準確、安全地測量,這里進行了必要的改進。
Abstract:
Key words :

導電聚合物材料的電學特性是通過摻雜來控制其電阻率來改變的。因此精確測量導電聚合物的電阻率具有重要意義。半導體工業中普遍使用四探針測量儀測量無機半導體材料的電阻率。而導電聚合物屬于有機半導體材料,導電機理不同,且電阻率區間跨度較大(為10-3~1010Ω·cm)。使用四探針測量儀無法滿足應用要求。目前,進行較高電阻率測量時可以按照國標(GB3048.3—83)方法搭建測量電路。但是,該方法對樣品的外形有嚴格要求,電路搭建費時、耗力;激勵電壓大小難于掌控,電壓過小影響測量精度,電壓過大會導致較大的電流,可能影響樣品特性,且過高的電壓危險性很大。為了避免壓片、塑型等前處理過程,也為了在寬范圍內準確、安全地測量,這里進行了必要的改進。

1 測量原理
1.1 四探針電阻測量法
    四探針法可以減小接觸電阻和導線電阻的影響。采用恒壓激勵信號Vs代替原本在1和4探針間的恒流信號。如圖1所示。

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    通過樣品的電流:
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    式中:Rw為導線電阻;Rct為針腳(1,4)接觸電阻;R14為樣品電阻。
    為了求得樣品電流I,需要通過其他途徑得到總電阻Rx。在此引入比率測量法。如圖2所示。
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    式中:Vin為輸入的基準參考電壓(對應圖2中的Vs);Vout為放大電路的輸出電壓;Rf為反饋電阻。
1.2 測量的分辨率
    電阻測量的理論分辨率:
    e.JPG
    當Vin和Rf恒定時,分辨率隨著待測樣品電阻率的增加而急劇減小。通過以下方式實現在全量程范圍內都保持較高的分辨率:
    (1)在測量較大的Rx時配給較大的Rf;
    (2)改變激勵信號的電壓值。
    通過程控放大技術,按照電阻值范圍設計了不同的檔位,并針對檔位選擇了不同的激勵信號電壓值,對應關系見表1。

1.3 電流的限制
    半導體材料電阻率測量時對流過樣品的電流有比較嚴格的要求:
    (1)電流不能過小,以確保內側探針間電壓可測;
    (2)電流不能過大,以減小熱效應對樣品電阻率的影響;
    (3)測量較大電阻率樣品時,應該減小注入電流,以減小少子注入的影響。
    流通電流影響樣品電阻率值,但是通常電阻率不受電流影響的范圍是很廣的,根據這個范圍的界限可以得出安全操作電流。
    本方法中流經測試樣品的電流:
    f.JPG

2 系統設計
    系統采用LPC2148 ARM7芯片為數學運算和控制的核心單元,系統結構如圖3所示。

 

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2.1 控制處理單元
    控制處理單元包括LCD液晶顯示電路、鍵盤輸入電路、串口通信電路、反饋控制電路1和2和微控制器。預置限流電阻Rc用于限定小電阻率材料測量時通過的電流,流過的電流可由式(9)計算得出。全量程范圍內可保證測量電流小于2 mA。各參數與檔位如表1所示。

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2.2 信號調理單元
    包括可控恒壓產生電路、差分放大電路、比率測量電路和模數(A/D)轉換電路。恒壓源采用ADR01,產生10 V的基準電壓輸出,進一步得到0.1 V和0.01 V的基準信號;圖2中內側兩探針間電壓的測量采用AD620差分放大電路及高精度運放AD546,通過反饋控制電路2調節增益電阻RG來改變輸出信號的幅度;模/數轉換電路采用16位的∑-△型AD7705,使用3.401V參考電壓時測量分辨率到達52μV/LSB。如圖4所示。

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  k.JPG

 

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2.3 阻值預判電路
    阻值預判機制的引入緣于采用了3個檔位的恒壓激勵信號。為了防止在未知測量電阻的情況下注入過大的電流,必須預判樣品的電阻值,然后再選擇合適的檔位和激勵信號。該電路基于惠通斯電橋構建。如圖5所示。

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3 程序設計
    依照式(1),式(3),式(10),最終得到的待測電阻計算公式為:
 o.JPG
    式中:R1,R2,Rf為已知的增益電阻;Rc為限流電阻;Vg為內測兩探針間的電壓;Vo為比率測量電路的輸出電壓值;C為探針平臺的探針系數。主程序流程圖如圖6所示。

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4 系統測試
4.1 測量范圍和精度
    通過對標準精密電阻的測量來考察系統的有效測量范圍和精度極限。選擇相對精度為0.01%的精密E24系列電阻,測量結果如表3
所示。

 

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    試驗測定電阻有效測量范圍為10 Ω~1 000 MΩ,當探針系數C為0.628 cm時,則電阻率測量范圍為:6.28~6.28×108Ω·cm,相對誤差小于1%。
4.2 對比實驗
    參照國標GB3048.3—83方法搭建測量電路,樣品采用在有機玻璃基底上生長的不同摻雜濃度的炭黑-聚吡咯復合材料薄膜。控制樣品的電阻率區間在102~105Ω·cm。隨機抽取20份樣品進行對比測試,結果如圖7所示。對比發現,使用該系統得到的測量值與采用標準方法測得的量值很好地相符。

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4.3 測量精密度
    選擇不同濃度區間的3份樣品,每份樣品測量20次,考察系統的測量精密度得到圖8的結果。
    經過20次測量測得A樣品的電阻率平均值為11254.44Ω·cm,標準差為9.77;B樣品的電阻率平均值為6485.34Ω·cm,標準差為8.54;C樣品的電阻率平均值為895.47 Ω·cm,標準差為1.45。

5 結語
    提出了四探針與比率測量法結合的方法用于測量導電聚合物薄膜材料的電阻率;設計實現了導電聚合物薄膜材料電阻率測量系統;最后采用標準電阻和薄膜樣品進行了測量實驗。實驗表明:系統的有效電阻率測量范圍6.28~6.28×108Ω·cm;測量相對誤差小于1%;系統具有較高的精密度,單個樣品多次測量的標準差與平均值的比例小于千分之一。相對于國標方法,系統具有操作簡便,安全系數高等優點,可以直接對實驗過程中制備的導電聚合物薄膜材料進行測量,提高實驗效率。

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